⑴全水分测定中防水止水分的变化
在全水分测定中,关键问题是要使试样保持其原有的含水状态,即在制备和分析过程中不吸水也不失水。为此,可采取以下措施:
a.将全水试样保存在密封良好的容器中,并放在阴凉的地方;
b.制样操作要快,最好用密封式破碎机;
c.进行全水分测定的煤样不宜过细,如要用较细的试样进行测定,则应该用密封式破碎机或用两步法进行测定----先破碎成较大颗粒测其外水,再破碎到较细颗粒测其内水。
⑵水分测定中防止煤样的氧化
&苍产蝉辫;在用加热干燥失重法测定水分时,要防止样品氧化。氧化会使煤样增重,从而使测定结果偏低。这对于年轻煤、风化煤影响尤其大。为了克服这一问题,一般采取两种措施:一种是在真空会惰性气氛中加热,避免煤与氧接触;另一种是适当提高加热温度以尽量缩短加热时间,来减弱氧化程度。
⑶水分测定必须使用带鼓风的干燥箱,在鼓风的情况下进行干燥。
试验表明,在鼓风情况下,水分蒸发较快,测定值均高于不鼓风情况下测得的水分值。鼓风比不鼓风容易达到恒重,测定时间短,减少了煤氧化的程度。
⑷全水分样品送到实验室后立即称重,尽快测定。
⑸称样尽可能快。
干燥器中的干燥剂要经常更换,称量瓶取出立即盖盖,稍冷后放入干燥器中,尽量防止水分的变化。
⑹称样的台称或天平的精密度要合适,不能用大称量少量的样品。